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申请/专利权人：济南同路医药科技发展有限公司

摘要：本发明提供一种右旋龙脑的合成方法，属于制药技术领域。该合成方法以廉价易得的樟脑为原料，经过磺酸化反应、还原反应、脱水氧化处理、柱纯化处理、拆分反应、脱磺酸基反应以及水解反应后得到高纯度的右旋龙脑。该方法中，先进行磺酸化、还原后，再进行拆分，能够将还原产生的左旋产物通过拆分步骤去除，提高产物中右旋龙脑的含量，进而提高右旋龙脑的纯度。本申请中，右旋龙脑中的左旋产物含量小于1.0%，且未检出异龙脑，可以与天然龙脑的质量相媲美。

主权项：1.一种右旋龙脑的合成方法，其特征在于，包括：樟脑和乙酸酐混合并预热到20-60℃后，缓慢滴加浓硫酸进行磺酸化反应，降温析晶，得到樟脑磺酸；所述樟脑、所述浓硫酸和所述乙酸酐的质量比为1:（1-2）:（2-5）；在氮气氛围下，樟脑磺酸、还原剂和还原溶剂混合，在40-80℃下进行还原反应，得到还原产物；所述樟脑磺酸和所述还原剂的质量比为（2-3）:1；所述还原剂选自硼氢化钠、硼氢化锌、钯碳水合肼、异丙醇铝中的一种或几种；所述还原溶剂选自四氢呋喃、甲苯、二甲苯和正庚烷中的一种或几种；所述还原产物经洗涤、减压蒸馏、溶清后，缓慢加入浓硫酸进行脱水氧化处理，得到脱水氧化产物；所述浓硫酸和所述还原产物的质量比为（0.4-0.6）:1；所述脱水氧化产物经洗涤、制沙、柱纯化后，得到柱纯化产物；所述柱纯化产物、拆分溶剂和拆分剂混合后，在60-100℃下进行拆分反应，降温析晶，得到拆分产物；所述拆分剂选自L-亮氨酸、L-苯甘氨酸、D-对羟基苯甘氨酸、L-对羟基苯甘氨酸和DL-酒石酸中的一种或几种；所述柱纯化产物与所述拆分剂的质量比为1:（0.9-1.05）；所述柱纯化产物与所述拆分溶剂的质量体积比为1:（10-12）；所述拆分产物、卤代试剂、有机酸性溶剂和还原性金属粉末发生脱磺酸基反应后，经碱性试剂水解后得到右旋龙脑；所述卤代试剂选自氯化亚砜、三氯化磷和五氯化磷中的一种或几种，用量为所述拆分产物的4-6倍；所述有机酸性溶剂选自甲酸或乙酸，用量为所述拆分产物体积的3-4倍；所述还原性金属粉末选自锌粉或铁粉，用量为所述拆分产物质量的0.5-0.6倍；所述合成方法的整体反应式为： 。

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