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一种TBC阻燃剂的制备方法 

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申请/专利权人:山东东信阻燃科技有限公司

摘要:本发明公开了一种TBC阻燃剂的制备方法,属于有机合成技术领域,所述制备方法由以下步骤组成:溴化,析晶;所述溴化,将TAIC、二氯甲烷混合后,在26‑30℃下搅拌,滴加溴素,滴加结束后搅拌,加入去离子水,搅拌,滴加亚硫酸钠水溶液至红棕色消失,滴加结束后加入除溴剂,搅拌,静置,取有机层,将有机层与氢氧化钠水溶液混合后,在25‑30℃下搅拌,静置,取有机层,抽滤,取滤液,洗涤滤液;本发明的制备方法能够降低二氯甲烷在回用中的损失,提高制备的TBC阻燃剂的结晶析出速度、收率,保证制备的TBC阻燃剂的粒径分布均匀,降低制备的TBC阻燃剂的色度,降低环境污染。

主权项:1.一种TBC阻燃剂的制备方法,其特征在于,由以下步骤组成:溴化,析晶;所述溴化,将TAIC、二氯甲烷混合后,在26-30℃下搅拌20-30min,滴加溴素,滴加结束后搅拌140-160min,加入去离子水,搅拌20-30min,滴加亚硫酸钠水溶液至红棕色消失,滴加结束后加入除溴剂,搅拌30-40min,静置2-2.5h,取有机层,将有机层与氢氧化钠水溶液混合后,在25-30℃下搅拌20-30min,静置2-2.5h,取有机层,抽滤,取滤液,洗涤滤液,得到含有TBC阻燃剂的二氯甲烷溶液;所述除溴剂的制备方法为,将偏铝酸钠、去离子水混合后,在30-35℃下搅拌15-20min,加入尿素,搅拌50-60min,在120-130℃下水热反应4-5h,离心,取沉淀物,洗涤沉淀物后烘干,得到除溴剂;所述析晶,将高纯度TBC阻燃剂粉末、十六烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、乙醇、异丙醇混合后,在55-58℃下搅拌30-40min,滴加含有TBC阻燃剂的二氯甲烷溶液,滴加结束后搅拌70-80min,在20-30℃下搅拌20-25min,抽滤,取滤渣,洗涤滤渣后烘干,得到TBC阻燃剂。

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权利要求:

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