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申请/专利权人:大理大学
摘要:本发明属于化学合成技术领域,公开了一种一步合成TMC‑205的方法,包括:磁力搅拌并氮气保护下于封管中依次投入6‑溴吲哚‑3‑甲酸、醋酸钯、三邻甲基苯基磷、2,6‑二叔丁基‑4‑甲基苯酚、N,N‑二甲基甲酰胺、三正丙胺和1,1‑二甲基烯丙醇;将封管密封并置于油浴中进行反应,将反应混合物冷却至室温后,将反应粗产物通过硅胶短柱过滤,并用乙酸乙酯洗涤;滤液用乙酸乙酯稀释并用水和盐水洗涤;合并的有机层经无水硫酸钠干燥并真空浓缩后将混合物通过快速柱色谱法纯化洗脱剂为石油醚、乙酸乙酯获得目标化合物。本发明合成工艺简单,操作简便且合成原料易得,制备成本较低,同时提高了反应的总收率和反应的原子经济性。
主权项:1.一种一步合成TMC-205的方法,其特征在于,所述一步合成TMC-205的方法以6-溴吲哚-3-甲酸5与2-甲基-3-丁烯-2-醇2在钯催化剂参与下发生Heck反应并脱出三级羟基以75%的产率得到TMC-205。
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权利要求:
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