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申请/专利权人：复旦大学
摘要：本发明提供了一种新型耐高温三氟甲基联苯环氧树脂的合成方法，该方法首先将4,4'‑二氨基‑2,2'‑双三氟甲基联苯在盐酸水溶液中和亚硝酸钠反应生成重氮盐溶液，在磷酸的水溶液中水解得到2,2'‑双（三氟甲基）‑[1,1'‑联苯]‑4,4'‑二醇，再和环氧氯丙烷反应得到2,2'‑（（（2,2'‑双（三氟甲基）‑[1,1'‑联苯]‑4,4'‑二基）双（氧基））双（亚甲基））双（环氧乙烷），将反应得到的粗产物经柱层析得到纯净三氟甲基联苯环氧树脂单体。本发明合成的环氧树脂具有高玻璃化转变温度，高热稳定性的特点，可应用于航空航天、军事等领域高温使用要求的涂层材料。
主权项：1.一种新型耐高温三氟甲基联苯环氧树脂的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）三氟甲基联苯环氧树脂单体的合成：（1.1）：在氮气气氛下，将4,4'-二氨基-2,2'-双三氟甲基联苯溶解在盐酸的水溶液中，加入亚硝酸钠的水溶液，其中：联苯胺、盐酸和亚硝酸钠摩尔比为1：8~12：2~4，充分反应得到重氮盐溶液，再加入尿素去除多余亚硝酸钠，得到处理后的重氮盐溶液；（1.2）：将磷酸的水溶液加入带有冷凝管的三颈烧瓶中，加热至回流，再加入（1.1）得到的处理后的重氮盐溶液，进行后处理，即粗产物经纯化处理得到红色固体，所得红色固体即为2,2'-双（三氟甲基）-[1,1'-联苯]-4,4'-二醇；（1.3）：将步骤（1.2）得到的2,2'-双（三氟甲基）-[1,1'-联苯]-4,4'-二醇溶解在2-丁酮中，加入环氧氯丙烷和无水碳酸钾，其中：联苯醇、环氧氯丙烷和无水碳酸钾摩尔比为1：4~10：3~5，在氮气的保护下，回流反应，进行后处理，即粗产物经纯化处理，得到淡黄色粘稠液体，淡黄色粘稠液体即为三氟甲基联苯环氧树脂单体；（2）环氧树脂的固化：将步骤（1）得到的三氟甲基联苯环氧树脂单体和苯胺固化剂溶解于乙酸乙酯中，旋蒸除去有机溶剂，将所得混合液体趁热注入预热好的聚四氟乙烯摸具中，真空烘箱脱气处理30mins，设置固化程序100℃2h,150℃2h,200℃2h，得到固化环氧树脂。
全文数据：
权利要求：
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