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申请/专利权人：中节能万润股份有限公司
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种苯磺酸米洛巴林的制备方法，所述制备方法为：S1、惰性气体保护下，EZ乙基‑2‑[1R,5S‑3‑乙基双环[3.2.0]庚‑3‑烯‑6‑亚甲基]乙酸酯与硝基甲烷反应生成化合物2；S2、惰性气体保护下，化合物2在碱的作用下进行水解反应，得到化合物3；S3、化合物3经催化还原反应制得游离态米洛巴林，再经苯磺酸成盐制备化合物1，所述化合物1为苯磺酸米洛巴林。本发明所述制备方法避免拆分试剂的使用，合成步骤短，收率高，后处理简单，降低生产成本和废水量。
主权项：1.一种苯磺酸米洛巴林的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：S1、惰性气体保护下，EZ乙基-2-[1R,5S-3-乙基双环[3.2.0]庚-3-烯-6-亚甲基]乙酸酯与硝基甲烷反应生成化合物2；所述化合物2为：；S2、惰性气体保护下，化合物2在碱的作用下进行水解反应，得到化合物3；所述化合物3为：；S3、化合物3经催化还原反应制得游离态米洛巴林，再经苯磺酸成盐制备化合物1，所述化合物1为苯磺酸米洛巴林；所述化合物1的结构式为：；步骤S3的催化还原反应结束后，加入萃取溶剂除杂后，水相用碱调节pH=9~13，再加入苯磺酸调pH=1~4进行析晶，固液分离后得到化合物1；所述萃取溶剂为甲苯、二甲苯、庚烷、正己烷、2-甲基四氢呋喃、MTBE中的至少一种；步骤S1中使用DBU作为催化剂，所述EZ乙基-2-[1R,5S-3-乙基双环[3.2.0]庚-3-烯-6-亚甲基]乙酸酯、硝基甲烷和DBU的摩尔比为1：（1-3）：（0.1-0.6）；步骤S1中，反应体系为无溶剂或者有机溶剂体系，所述有机溶剂为DMSO、DMF、NMP中的至少一种；步骤S1反应结束后，加入溶剂，并加入水进行水洗，分液后，有机相直接进行步骤S2的反应；所述溶剂为甲苯、二甲苯、二氯甲烷、正己烷、庚烷、2-甲基四氢呋喃、MTBE中的至少一种；步骤S2反应结束后，分液，分出的水相中加入酸，调节pH至5~7后直接投料进行步骤S3的反应。
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权利要求：
百度查询： 中节能万润股份有限公司 一种苯磺酸米洛巴林的制备方法
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