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超宽温度稳定型、高介电常数陶瓷电容器介质材料及制备方法 

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申请/专利权人:中国矿业大学

摘要:本发明公开一种超宽温度稳定型、高介电常数陶瓷电容器介质材料的多相包覆制备方法。化学通式为:1‑x0.95Bi0.5Na0.5TiO3@Si‑0.05SrZrO3@Si‑xNaNbO3@Si;x的取值满足以下条件:0.1≤x≤0.4,@表示包覆;先根据化学计量比,采用Bi2O3、Na2CO3、TiO2合成Bi0.5Na0.5TiO3,采用SrCO3,ZrO2合成SrZrO3,采用Na2CO3、Nb2O5合成NaNbO3,然后通过化学包覆法,在Bi0.5Na0.5TiO3、SrZrO3和NaNbO3颗粒的表面沉淀一层SiO2,从而形成“芯壳”结构,煅烧后得到Bi0.5Na0.5TiO3@Si、SrZrO3@Si、NaNbO3@Si粉体,按照化学通式进行配料、球墨、烘干、造粒、成型、烧结,制备而成。其工艺简单、成本低、无铅环保,具有超宽温度范围的稳定性。

主权项:1.一种超宽温度稳定型、高介电常数陶瓷电容器介质材料,其特征在于所述材料的化学通式为:1-x0.95Bi0.5Na0.5TiO3@Si-0.05SrZrO3@Si-xNaNbO3@Si;其中x的取值满足以下条件:0.1≤x≤0.4,@表示包覆;宽温度稳定型、高介电常数陶瓷电容器介质材料的制备方法,步骤为:先根据化学计量比,采用Bi2O3、Na2CO3、TiO2合成Bi0.5Na0.5TiO3,采用SrCO3,ZrO2合成SrZrO3,采用Na2CO3、Nb2O5合成NaNbO3,然后通过化学包覆法,在Bi0.5Na0.5TiO3、SrZrO3和NaNbO3颗粒的表面沉淀一层SiO2,从而形成“芯壳”结构,对包裹了SiO2的Bi0.5Na0.5TiO3、SrZrO3和NaNbO3颗粒煅烧后得到Bi0.5Na0.5TiO3@Si、SrZrO3@Si、NaNbO3@Si粉体,最后按照化学通式进行配料、球墨、烘干、造粒、成型、烧结,制备而成;具体步骤如下:a首先分别合成Bi0.5Na0.5TiO3、SrZrO3和NaNbO3:根据化学式Bi0.5Na0.5TiO3称量Bi2O3、Na2CO3、TiO2;根据化学式SrZrO3称量SrCO3、ZrO2;根据化学式NaNbO3称量Na2CO3、Nb2O5;b将制备Bi0.5Na0.5TiO3的Bi2O3、Na2CO3、TiO2;制备SrZrO3的SrCO3、ZrO2;制备NaNbO3的Na2CO3、Nb2O5按参数比例配料后分别加入无水乙醇,以ZrO2球为介质,采用行星球磨机球磨4小时,均匀混合,球磨浆料在80℃下烘干,将烘干的粉体放入煅烧炉及进行煅烧;c煅烧后的粉体加入无水乙醇进行二次球磨4小时,充分分散,将分散好的浆料转移至机械搅拌容器中;根据掺杂改性配方所需要的Si元素质量,称取对应质量的正硅酸乙酯,依次加入适量的醋酸、乙醇和水,配制成正硅酸乙酯有机溶液,将正硅酸乙酯有机溶液加入到浆料当中,然后向浆料中缓慢滴加稀释后的氨水溶液,调节浆料的pH至7.6~9.3,搅拌陈化1h,使Si4+水解并以SiO2的形式沉淀在Bi0.5Na0.5TiO3、SrZrO3和NaNbO3颗粒的表面,从而得到具有“芯壳”结构的颗粒,SiO2的质量分数为0.2%~2%;d将包覆了SiO2的Bi0.5Na0.5TiO3、SrZrO3和NaNbO3的颗粒置于烘箱内,在80℃下进行烘干得到粉体,再对粉体进行煅烧,使得Bi0.5Na0.5TiO3、SrZrO3和NaNbO3粉体表面的SiO2包覆层结晶更加充分,得到Bi0.5Na0.5TiO3@Si、SrZrO3@Si、NaNbO3@Si粉体;e按照化学通式1-x0.95Bi0.5Na0.5TiO3@Si-0.05SrZrO3@Si-xNaNbO3@Si称量Bi0.5Na0.5TiO3@Si、SrZrO3@Si、NaNbO3@Si粉体进行配料,x的取值范围:0.1≤x≤0.4;f将配料后的粉体加入无水乙醇球磨均匀混合,之后将混合完毕的浆料在80℃下烘干,加入配制好的聚乙烯醇粘接剂造粒后,使用模具压制成生坯圆片;g将压制后的生坯圆片,在600℃下排胶3小时后,进行高温烧结,制得超宽温度稳定型、高介电常数陶瓷电容器介质材料;h在将高温烧结后制得的圆片上下表面均匀涂覆银浆,在600℃烧渗30分钟制备电极,以后续进行介电性能测试。

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