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申请/专利权人:江苏禾本生化有限公司
摘要:本发明公开了属于原药的合成技术领域,公开了一种戊菌唑的生产方法,包括两个步骤:1)以2‑(2,4‑二氯苯基)戊醇为反应起始原料经溴化反应得到溴化物;2)溴化物先经缩合反应,再经精制实现戊菌唑成品的制备。本发明改变了戊菌唑原有的合成路线,从而使戊菌唑合成工艺的稳定性、收率及纯度都得到了提升,无需采用较危险的投料方式投放辅料,避免了因投放辅料而造成的安全事故,提升了原辅材料的使用安全性,戊菌唑的合成更加安全可靠,避免了因静电或酸碱中和而产生火灾爆炸的安全事故,提升了戊菌唑合成的安全系数,减少了三废的产生,抑制了高毒三废的产生,保证了戊菌唑合成的安全性。
主权项:1.一种戊菌唑的生产方法,其特征在于,具体合成路线如下: ;其中,以2-(2,4-二氯苯基)戊醇为反应起始原料经溴化反应得到溴化物,溴化物先经缩合反应,再经精制实现戊菌唑成品的制备;所述戊菌唑成品的具体合成步骤如下:S1、溴化物的制备:在反应釜Ⅰ中投入2-(2,4-二氯苯基)戊醇和氢溴酸在100~125℃下进行5~6小时溴化反应,降温至40~50℃,静置分层,下层物料为溴化物,其中,2-(2,4-二氯苯基)戊醇与氢溴酸摩尔比为1:2~2.5;S2、戊菌唑成品的制备:在反应釜Ⅱ中投入1,2,4-三氮唑钠盐、碳酸钾、及DMF,在120~130℃下并在2~3小时内滴加反应釜Ⅰ下层的溴化物进行缩合反应,反应结束后在真空下对反应釜Ⅱ进行加热,直至不出溜后,在氮气下放空,再在反应釜Ⅱ中加入甲苯、水搅拌,静置、分去下层水层,脱净甲苯,而后在70~80℃条件下加入甲基环己烷,升温回流,降温结晶,放料离心,烘干得到戊菌唑成品,其中,降温结晶为两次降温结晶,第一次降温结晶的温度为20~25℃,第一次降温结晶的时间为2~4小时,第二次降温结晶的温度为0~5℃,第二次降温结晶的时间为2~4小时。
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