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申请/专利权人:中国石油化工股份有限公司;安庆师范大学
摘要:本发明公开了一种油品盐含量一体化批量预处理与取样方法,涉及分析化学技术领域,在50mL锥底带盖离心管中,称取一定量待处理油品,加入稀释剂混匀,加入萃取液,加入双氧水数滴;将取样装置放入离心管内,其中取样装置具体由上部漏斗和与漏斗底部连通的竖直取样通道构成,且通道尽头膜封;旋紧管盖压实漏斗顶端外沿的翻边同时封闭离心管;多个离心管均匀对称摆放于恒温振摇离心一体机样品盘套筒内固定,振摇萃取与离心分层;旋下管盖,将连上注射器长针头插入取样通道并刺穿薄膜,抽取油层下溶液用于检测计算,油品盐含量以mgNaClL表示。本发明能同时预处理多个油品,萃取率高且稳定,取油层下溶液不含油,可直接配套多个检测方法分析。
主权项:1.一种油品盐含量一体化批量预处理与取样方法,其特征在于,所述方法具体为:步骤1、在50mL锥底带盖离心管中,定量放入待处理油品,然后加入二甲苯稀释剂,混合均匀后,加入萃取液,滴入双氧水,将取样装置放入离心管中,然后旋紧管盖封闭离心管并固定取样装置,获得待处理油品离心管;其中,取样装置具体由顶端外沿设置有翻边的漏斗和与漏斗底部连通的取样通道构成,翻边的内径小于离心管顶端内径且其外径大于离心管内径并不大于离心管外径,且取样通道尽头薄膜封口,取样装置设置在离心管内时封膜与离心管内壁互不接触;所述离心管和管盖由无氯材料高密度聚丙烯制成,所述取样装置具体由无氯材料低密度聚乙烯制成,所述取样装置中的细长封闭空腔与漏斗形上部长度比例为4:1~5:1,所述取样装置固定在离心管内时封膜底部距离心管底≤0.5cm;所述萃取液为体积比为3:1的水和乙醇并内含有100~200mmolL无氯破乳剂和50~100mmolL柠檬酸或乙酸,萃取液用量为10~16mL,双氧水为8~16滴,二甲苯为7.5~12mL,油品质量为5~8g;步骤2、重复步骤1准备多个待处理油品离心管,然后将多个所述待处理离心管均匀对称摆放于恒温振摇离心一体机样品盘套筒内固定,进行振摇萃取与离心分层;完成后,旋下管盖,将连上注射器的12mm长针头插入取样通道内并刺穿封膜,抽取油层下溶液用于检测,进行电位滴定或微库仑滴定或离子色谱分析,测得氯离子含量,最终计算出以mgNaClL表示的油品盐含量。
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