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申请/专利权人：德州汇洋生物科技有限公司
摘要：本发明公开了一种反溶剂结晶制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法，属于功能糖结晶及化学工程工业结晶技术领域。本发明公开的一种反溶剂结晶制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法，使用反溶剂法，通过氨基葡萄糖盐酸盐在两种溶剂中溶解度差异较大，使溶液中产生较高的过饱和度而引起析晶的过程，主要是在氨基葡萄糖盐酸盐水溶液中不断流加乙腈，提高氨基葡萄糖在水溶液中结晶收率，结晶收率可以达到95%，结晶后，所得到的晶体粒度均匀，能够满足大部分客户的要求。
主权项：1.一种反溶剂结晶制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法，其特征在于，使用降温-反溶剂结晶技术，在结晶过程中流加乙腈，进行反溶剂结晶；包括以下步骤：（1）将氨基葡萄糖盐酸盐粗品溶于水中，得到浓度为40-45wt%的氨基葡萄糖盐酸盐粗品水溶液；加入活性白土，在60℃-65℃下搅拌溶解，脱色25-35min，悬浮液经过滤除杂，得到用于结晶的氨基葡萄糖盐酸盐溶液；所述活性白土用量为氨基葡萄糖盐酸盐粗品的8-10wt‰；（2）在步骤（1）得到的氨基葡萄糖盐酸盐溶液中加入晶种，保持温度在60-65℃搅拌养晶1-2h；所述晶种的添加量为氨基葡萄糖盐酸盐粗品的3-5wt%；（3）缓慢降温到20-25℃，降温速率为5-6℃h；降温结束后，保持温度20-25℃流加乙腈进行反溶剂结晶，乙腈流加完后，养晶1-2h；所述乙腈的用量为步骤（1）所述水用量的2倍，乙腈的流加速度为0.4-0.5gmin；（4）再经冷却降温到5-8℃，降温速率6-8℃h，降温结束后恒温养晶1-2h，最终经过过滤、洗涤、干燥得到氨基葡萄糖盐酸盐晶体。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 德州汇洋生物科技有限公司 一种反溶剂结晶制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法
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