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摘要:本发明涉及一种醋酸乙酯制备工艺。本发明创造性地利用了侧链氨基改性硅油作为基本骨架,通过加入4‑烯丙基苯甲酸进行羧基‑氨基的脱水缩合反应,以此形成酰胺键并接枝上碳碳双键,然后再加入三羟甲基丙烷三丙烯酸酯作为交联剂,在光照的条件下发生聚合反应,形成三维网络结构,同时再配合1,4‑苯二甲酸,使其羧基能够和氨基形成强烈的静电相互作用,进一步促进交联密度,从而制备出物理‑化学双交联的互穿网络凝胶,并以离子液体作为分散介质,形成离子液体凝胶,使其作为催化剂在实际应用于醋酸乙酯的制备工艺时,一方面拥有优异的催化活性,产物的产率高,另一方面只需要简单的过滤即可实现催化剂的分离,后处理步骤简单。
主权项:1.一种醋酸乙酯制备工艺,其特征在于:所述醋酸乙酯制备工艺包括以下步骤:1往合成塔内加入醋酸和无水乙醇,在离子液体凝胶的催化下进行反应,得到气相物料;2将气相物料输送至冷凝器中进行冷凝,得到冷凝液;3将冷凝液输送至分相罐中进行分相,分离水相和油相,水相输送至脱轻塔,脱轻塔进行蒸馏脱低沸物,脱低沸物回流至合成塔内;4将20-30wt%的油相回流至合成塔内,剩余油相则输送至萃取塔的底部,与在萃取塔的顶部加入的萃取剂进行逆流萃取后,得到粗产物和混合溶液,混合溶液输送至脱轻塔;5将粗产物输送至精制塔进行精制,即制备完成;步骤1所述醋酸和所述无水乙醇的摩尔比为1.1-1.3:1,所述离子液体凝胶的用量为所述醋酸和所述无水乙醇质量之和的15-20%;步骤1所述离子液体凝胶通过以下步骤进行制备:步骤a:往30-40重量份的无水乙醇中加入20-25重量份的侧链氨基改性硅油和8-10重量份的4-烯丙基苯甲酸,常温搅拌5-10min混合,然后再加入1-1.5重量份的硫酸溶液,避光条件下50-60℃中搅拌1-2h反应,静置30-40min分相,除去水相,最后在40-50℃下干燥直至恒重,得到溶液a;步骤b:往溶液a中加入0.5-1重量份的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和0.1-0.2重量份的光引发剂,然后在光照下40-45℃中搅拌20-30min反应,其中,反应8-10min后再补加2-3重量份的1,4-苯二甲酸和8-10重量份的离子液体,得到混合物a;步骤c:将混合物a升温至90-100℃,静置1-2h,即制备完成;步骤b所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐。
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百度查询: 安徽瑞柏新材料有限公司 一种醋酸乙酯制备工艺
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